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|列兵
實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)開電源開關(guān),儀器將控制爐體自動(dòng)升溫。
(2)打開氣泵開關(guān),檢查是否漏氣。再將氣體流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關(guān),看轉(zhuǎn)速是否合適。
(3)待爐溫升到1050℃時(shí),打開電解開關(guān),按[2/電解]鍵,觀察電解電壓是否大于35mv,如小于35mv需做廢樣平衡電解液,直至電解電壓大于35mv或作出非零結(jié)果。
(4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣,上面覆蓋一薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢),將瓷舟放入石英托盤上,按[啟動(dòng)]鍵,鍵入三位數(shù)樣重,再按一下[啟動(dòng)]鍵,試驗(yàn)開始。
試驗(yàn)開始后,分別在500℃和1150℃處停留,停留時(shí)間按設(shè)定輸入時(shí)間和煤樣燃燒完全時(shí)的時(shí)間來確定,試樣經(jīng)燃燒后,庫侖滴定自動(dòng)進(jìn)行,整個(gè)試驗(yàn)過程將由程序執(zhí)行,待石英托盤和瓷舟返回原位,打印機(jī)打出結(jié)果,試驗(yàn)完畢。當(dāng)做完平行樣后,需要打印報(bào)表時(shí),請重新輸入樣號(hào),自動(dòng)打印報(bào)表。
9.試驗(yàn)完畢后,關(guān)閉電解開關(guān),放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池,然后關(guān)閉凈化裝置。
10.試驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
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其 他 回 答共2條
1樓
操作步驟:
一、打開定硫儀主機(jī)電源,等待定硫儀升溫,升到設(shè)定溫度1050℃。
二、打開凈化器電源,關(guān)閉二通閥,將所配制的電解液吸入電解池中。
電解液配制方法:用燒杯量取250ml蒸餾水,稱取5g碘化鉀和5g溴化鉀倒入蒸餾水中,用10ml量筒量取10ml冰乙酸倒入蒸餾水中,攪拌均勻溶解完即可。
三、檢查氣密性,將兩通閥關(guān)閉,觀察流量計(jì)指示是否能降到最低,如果不能降到最低,則為漏氣現(xiàn)象。應(yīng)檢查電解池的密封圈、膠塞和凈化器上的三支干燥管上的塞子是否塞緊不漏氣。
四、打開兩通閥,將流量計(jì)調(diào)到1.0ml。打開攪拌開關(guān),將主機(jī)上的【電解開關(guān)】打開,開始做實(shí)驗(yàn)。
將稱好的煤樣(50.0mg)放入石英舟中,在面板上按【啟動(dòng)】,輸入所稱的煤樣重量(三位數(shù),例500),再按【啟動(dòng)】即可,結(jié)果將自動(dòng)打印。
注:每次開機(jī)或停止做樣20分鐘,應(yīng)先做廢樣(和做煤樣相同),打印結(jié)果含硫量不為零時(shí),下一個(gè)就可以做煤樣了。
定硫儀的精度調(diào)整: (即通過面板來調(diào)整硫的高低)
按【精度】會(huì)依次循環(huán)出現(xiàn)J、n、u
“J”是調(diào)整硫的整體高低,調(diào)整范圍如圖(1)
即0.900~1.100之間
“n”是調(diào)整硫小于1的高低,范圍如圖(2)
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