其 他 回 答共1條
1樓
氮磷檢測器(NPD屬于氣相離子化檢測器范疇,可歸為元素選擇性檢測器,可選擇性地檢測含磷、含氮有機化合物。氮磷檢測器結構與FID噴口和收集器類似,但這種收集器含有一個外涂銣鹽(活性元素)用電加熱的銣珠,在這種熱離子源的情況下,含氮磷的有機分子才能被有效地電離,離子被收集,結果被測定。因此,新的銣珠需要經(jīng)過一定的老化程序,才能有效的激發(fā)外層的活性物質,提高檢測器靈敏度,延長銣珠的使用壽命,下面是安捷倫的資料:
新銣珠安裝注意事項:
1、 將新銣珠安裝固定在氮磷檢測器上,注意藍色電源線的插孔和銣珠的插孔匹配;
2、 打開檢測器的氣體流量,H2流量3mL/min,空氣流量60mL/min,尾吹氣+載氣流量12mL/min(建議尾吹氣為氮氣);
3、 關閉auto adjust-----Adjust off;
4、 緩慢提高檢測器的溫度,先升至150ºC,保持20分鐘,再將溫度提至200ºC,保持15分鐘,再將溫度提至250ºC,保持10分鐘,300ºC(10分鐘),340ºC(20分鐘);
5、 將銣珠電壓設置為2.0V,此時檢測器的輸出信號應該為0.9pA以下;
6、 緩慢提高銣珠電壓,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 觀察輸出信號(接近激發(fā)時,請以低于0.02V的速度增加銣珠電壓),如果發(fā)現(xiàn)輸出信號瞬間提高至50pA以上,停止增加銣珠電壓(一般而言,新銣珠的激發(fā)電壓在2.8V ~ 3.1V之間);
7、 保持銣珠的激發(fā)電壓,老化銣珠10小時以上(老化過夜)
8、 銣珠老化后,少許增加銣珠電壓(小于0.05V)使得信號輸出值在30pA左右,這時可以進樣分析。一般情況下,銣珠在運行72小時后可以保持穩(wěn)定的基流信號輸出。
氮磷檢測器平時維護注意事項:
1、 氮磷檢測器要求所用的氮氣、氫氣、空氣等氣源的純度在99.998%以上,以保證檢測器的正常使用;
2、 氮磷檢測器的使用溫度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及減輕檢測器的污染程度,還有利于銣珠在較低的電壓下激發(fā);
3、 如果發(fā)現(xiàn)氮磷檢測器的靈敏度異常降低,不要輕易增加銣珠的電壓,可以將檢測器的收集極拆下用砂紙打磨后,用棉簽蘸丙酮等有機溶劑清洗。另外,查看絕緣陶瓷及金屬密封環(huán)是否需要清洗或更換(備件號:5182-9722);
4、 定期(約2~3個月)清洗或更換進樣器中的內襯管(推薦內襯管部件號:5181-3316),避免農藥組分在內襯管內的吸附;
5、 定期檢查和清洗檢測器的噴嘴,避免污染物堵塞噴嘴導致靈敏度的降低;
6、 清洗或更換氮磷檢測器的組件后,按照說明書要求正確安裝各組件,避免有漏氣或絕緣不好的情況發(fā)生;
7、 建議進樣墊使用Agilent綠色高溫墊(備件號:5183-4759),避免進樣墊流失和碎屑污染色譜系統(tǒng);
8、 在使用氮磷檢測器(或電子捕獲檢測器)等敏感型檢測器時,一定要用低流失、高惰性的Agilent進口柱來獲得滿意的分析結果。
知識庫標簽:
|列兵